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上海盈諾熱重分析儀密封性能實驗研究報告

設備是否密封，對測試結(jié)果有什么影響？氮氣是否起到保護作用？

我公司根據(jù)客戶要求“熱重法測試炭黑含量”，研發(fā)一款TGA-C系列熱重分析儀，增加了密封系統(tǒng)、天平恒溫系統(tǒng)，避免氣體氣體影響，使測試炭黑含量更加準確（熱重法測試炭黑實驗原理，在氮氣保護條件下，升溫至高溫區(qū)某一溫度，恒溫5分鐘后，通入氧氣，繼續(xù)恒溫至重量不再損失）。

由于天平的稱重時支架不能與其他物體接觸，因此目前常規(guī)的熱重分析儀爐體非密封狀態(tài)。在實驗中，通入氮氣進行保護時，由于爐體非密封，導致有空氣進入，進而樣品與空氣中氧氣或其他氣體反應，從而導致樣品測試結(jié)果失真，氮氣保護段重量損失偏大，氧氣氧化段（即炭黑含量）重量損失偏小。

現(xiàn)在，TGA-C系列熱重分析儀、ZH-C系列綜合熱分析儀研發(fā)后，彌補了爐體漏氣的問題，在實驗中通入氮氣時，空氣不能進入爐體，從而達到氮氣保護的作用，避免炭黑提前氧化。

針對兩種不同結(jié)構(gòu)的設備，我們做了以下實驗，探索密封系統(tǒng)對實驗結(jié)果的影響（樣品為2016年江陰某單位提供的色母粒）：

為什么使用該樣品做本次實驗探索的樣品？因為該樣品炭黑含量高，當爐體漏氣時，炭黑與氧氣反應，生成灰分，殘渣中就會存在一部分灰白色殘渣。可以根據(jù)灰白色殘渣判斷，爐體是否密封完好，是否有空氣進入；也可以根據(jù)殘渣中灰分的量，判斷密封效果。

圖1，是色母粒顆粒未實驗的原始狀態(tài)；
   圖2，是色母粒使用不同型號設備，實驗后的殘渣；

圖3，是常規(guī)熱重分析(TGA-A/B系列)沒有通入任何氣體的條件下實驗數(shù)據(jù)報告圖譜；

圖4，是常規(guī)熱重分析儀(TGA-A/B系列)在氮氣保護的條件下實驗數(shù)據(jù)報告圖譜；

圖5，是加密封系統(tǒng)熱重分析儀(TGA-C系列)在氮氣保護條件下實驗數(shù)據(jù)報告圖譜。

注：本次實驗實驗條件：開始溫度室溫，結(jié)束溫度6500℃，650℃恒溫30min（參照炭黑含量測試儀“垂直燃燒法”，熱解實驗條件進行）。  

圖1：色母粒顆粒  

圖2：色母粒熱重實驗殘渣

根據(jù)圖1 所示，兩種型號的設備，三種實驗，對比殘渣中灰分的數(shù)量：

TGA-A/B，不通氣時，殘渣中有大量的灰分；

TGA-A/B系列 通入氮氣進行實驗時，存在少量灰白色灰分，說明有部分樣品被氧化，實驗中有部分空氣進入，與不通氣時進行對比，灰分少了很多，進而可以證明該設備通入氮氣時，起到一定的保護作用，但是并不能完全保護；

TGA-C系列殘渣均為黑色粉末，沒有炭黑被氧化，進而證明該設備密封性良好，達到氮氣保護的作用。  

圖3：TGA—1000B不通入氣體實驗

TGA-A/B系列不通氣時，重量一直在損失，結(jié)合圖2，可知一直在失重的部分是炭黑，炭黑與空氣中氧氣反應，生成CO₂，進而一直處于重量損失狀態(tài)。  

圖4：TGA—1000B氮氣保護實驗

TGA-A/B系列通氣時，重量在緩慢損失，結(jié)合圖2圖3，空氣進入少，氮氣氧化較慢。  

圖5：TGA—1000C氮氣保護實驗

TGA-C系列與上圖對比，重量穩(wěn)定，結(jié)合圖2殘渣反應，沒有炭黑被氧化，進而證明該設備密封性良好，達到氮氣保護的作用。

結(jié)語：根據(jù)以上信息說明，如果樣品中存在易氧化成分（或易與空氣中，某氣體反應的成分），實驗條件要求氮氣保護或通入其他非腐蝕性氣體，或?qū)嶒炛卸栊詺怏w與其他氣體要求切換，建議根據(jù)對實驗結(jié)果的誤差大小要求，選擇A/B或者C系列設備： 

另外，我公司TGA-Q系列熱重分析儀、綜合熱分析，采用德國進口賽多利斯十萬分之一克天平，數(shù)據(jù)更加穩(wěn)定，性價比更高，5mg的微量樣品即可測試數(shù)據(jù)，包括TGA-QB系列，TGA-QC系列。

圖6：德國進口賽多利斯天平重量曲線（5mg）

如對上文數(shù)據(jù)和觀點有何異議，歡迎與我們聯(lián)系，進行實驗對比與探討，我們期待著各位科研人員的指正。

上海盈諾精密儀器有限公司-熱分析實驗室

2018-7-25