本文主要實驗了實驗的樣品重量、實驗的升溫速率與樣品終熔點的關系
下載鏈接：DSC測試終熔點與升溫速率、樣品量的關系
上海盈諾DSC終熔點測試實驗研究報告
有的客戶問，為什么我們測試的熔點不穩(wěn)定？忽大忽小，誤差很大。那么客戶測試的“熔點”，指的是測試的初熔點還是終熔點呢？
DSC測熔點中，基線剛開始下降時是初熔點，基線下降的最低值是通常定義的熔點；有些物體的熔化是一個過程，包括初熔點、峰值、融程和終熔點。
特征溫度如下圖所示[1]：
① 外推起始溫度Tei ℃，即“初熔點”:
外推基線與對應于轉(zhuǎn)變開始的曲線最大斜處所作切線的交點所對應的溫度。
② 峰溫度Tp ℃:
峰達到的最大值（或最小值）所對應的溫度。
③ 外推終止溫度Tef ℃，即“終熔點”:
外推基線與對應于轉(zhuǎn)變結束的曲線最大斜處所作切線的交點所對應的溫度。
其中終熔點，我們認為是樣品剛剛好完全融化。
目前，我們測試初熔點Tei數(shù)據(jù)穩(wěn)定，但是Tp受實驗樣品量、升溫速率影響，數(shù)據(jù)有差異。我們使用的樣品：9號蠟，做本次實驗，控制單一變量（實驗樣品量、升溫速率）實驗數(shù)據(jù)如下：
以1.71mg為基礎重量，記為1x，3.45mg為2x，即2倍基礎重量，6.98mg為4x，8.5mg為5x，14.19mg為8x，17.08mg為10x；升溫速率分為0.5℃/min、1℃/min、2℃/min（本次實驗使用較為低的升溫速率，平時實驗時，常用的升溫速率為5℃/min或10℃/min或20℃/min）；
表一：在不同重量、不同升溫速率下，樣品的峰值對比：
重量mg | 倍數(shù) | 升溫速率℃/min | 峰值溫度℃ |
1.71 | 1x | 0.5 | 71.7 |
1 | 72.4 | ||
2 | 72.78 | ||
3.45 | 2x | 0.5 | 72.1 |
1 | 72.59 | ||
2 | 73.5 | ||
6.98 | 4x | 0.5 | 73.5 |
1 | 74.2 | ||
8.5 | 5x | 1 | 74.4 |
2 | 74.8 | ||
14.19 | 8x | 1 | 75.4 |
17.08 | 10x | 0.5 | 74.19 |
1 | 75.89 | ||
2 | 76.49 |
表二：在1℃/min升溫速率下，不同重量樣品的峰值對比：
重量mg | 倍數(shù) | 升溫速率℃/min | 峰值溫度℃ |
1.71 | 1x | 1 | 72.4 |
3.45 | 2x | 1 | 72.59 |
6.98 | 4x | 1 | 74.2 |
8.5 | 5x | 1 | 74.4 |
14.19 | 8x | 1 | 75.4 |
17.08 | 10x | 1 | 75.89 |
由上面兩個表格可見，峰值溫度與升溫速率、實驗樣品量成正相關關系，即隨著升溫速率或?qū)嶒灅悠妨吭黾樱?span style="font-family: 宋體; font-size: 16px; text-indent: 32px; text-wrap: wrap;">峰值也會隨之的變大，因為爐體溫度不是恒定不變的，一直以一定的升溫速率增加，樣品融化總是需要一定的時間，在融化的過程中，爐體溫度一直在增加。
目前，我們使用的升溫速率比較低，如果按照正常實驗的升溫速率（5-20℃/min，數(shù)據(jù)將偏差的比較大）
為更加明顯的觀察以上表格內(nèi)的數(shù)據(jù)，我們將實驗曲線綜合處理，如下圖所示：
注：為了更加明顯的觀察曲線峰值的區(qū)別，我們將熔點峰放大到全屏展示，因此數(shù)據(jù)曲線將顯示出微觀的波動，相對其他數(shù)據(jù)報告的曲線會波動比較大，正常坐標范圍室，基線是很平穩(wěn)的。
圖2：在0.5℃/min升溫速率下不同重量樣品的峰值對比圖
圖3：在1℃/min升溫速率下不同重量樣品的峰值對比圖
圖4：在2℃/min升溫速率下不同重量樣品的峰值對比圖
圖5：1.71mg樣品，在不同升溫速率下的峰值對比圖
圖6：3.45mg樣品，在不同升溫速率下的峰值對比圖
圖7：17.08mg樣品，在不同升溫速率下的峰值對比圖
由上述6張曲線圖的直觀展示，初熔點相對比較穩(wěn)定，峰值隨著升溫速率的變化、試驗樣品量的變化而變化，因此，我們設備在使用標準樣品校正的時候，通常情況下，使用該標準樣品的初熔點位置為標準熔點數(shù)據(jù)。
因此，如果您需要與其他單位做數(shù)據(jù)對比，要提前溝通好，對比的是初熔點還是峰值？升溫速率是多少？實驗樣品量是多少？不然，極大可能會出現(xiàn)數(shù)據(jù)對不上，但是設備標定正確的事情，造成不必要的誤會。
如對上文數(shù)據(jù)和觀點有何異議，歡迎與我們聯(lián)系，進行實驗對比與探討，我們期待著各位科研人員的指正。
上海盈諾精密儀器有限公司-熱分析實驗室
2018-8-04
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